三氯氧磷(Phosphorus oxychloride)又称磷酰氯(Phosphoryl chloride)、氧氯化磷。分子式POCI3,相对分子质量153.33。
1.产品性能
无色透明发烟液体。凝固点2℃,沸点105.3℃。相对密度1.675。易挥发,有强烈的刺激气味。露于潮湿空气中,水解为磷酸和氯化氢,产生白烟。易被水和乙醇分解,并放出大量热和氯化氢。有强腐蚀性。
2.生产方法
PC13+C12+H2O→POCI3+2HCI
(2)三氯化磷氧化法 用干燥的氧气与三氯化磷作用生成三氯氧磷。
2PC13+O2→2POC13
(3)五氯化磷合成法 由五氧化二磷与五氯化磷作用制得。
P205+3PCI5→5POC13
(4)三氯化磷合成法 由三氯化磷和氯酸钾反应,得到三氯氧磷。
3PC13+KC103→3POC13+KC1
工业生产多采用氯化水解法。
3.工艺流程
(1)氯化水解法
(2)三氯化磷合成法
4.技术配方
5.生产工艺
(1)氯化水解法 在1OOOL的夹层反应釜中,加入1300kg PC13,然后滴水并通氯,加水量为:PCl3质量×0.13;通氯量为:PC13质量×0.516。控制氯气与水的比在3.97左右。通氯及滴水速度分别为25-35kg/h和6.25-8.8kg/h。氯气与三氯化磷作用生成五氯化磷,生成的五氯化磷水解生成三氯氧磷和氯化氢。氯化氢用水吸收得到副产物盐酸。
当氯气和水量加足后,即可用夹套蒸汽加热(105-109℃),使反应器内反应物气化,经空塔冷凝器冷凝后,再全部回流入反应器中。然后二次通氯,以继续氯化残存的三氯化磷。当回流至反应物色泽洁白且三氯化磷残存量在0.2%以下时,即可由冷凝器直接导出作为成品。
(2)三氯化磷合成法 在装有回流冷凝器的反应器中,加入200g三氯化磷,慢慢加入研细的氯酸钾,每次0.5-1.Og,共加入66g。反应剧烈进行。反应完毕,蒸馏收集沸点105-108℃馏分得三氯氧磷。
6.产品标准(%)
7.产品用途
在电子工业用于半导体生产的外延、扩散工序,用作半导体掺杂源及光导纤维材料。也用作制药工业的氯化剂和催化剂。